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玉米秸稈生物炭對水中殺撲磷的去除分析

時間:2019-06-28 來源:農產品加工 作者:高玉玲,梁婷,郭永霞 本文字數:4222字

  摘    要: 研究了玉米秸稈生物質炭對水中殺撲磷的吸附去除, 并討論了玉米秸稈生物質炭投加量、pH值、吸附時間對去除效果的影響。確定了最佳吸附條件為20 m L水樣中, 玉米秸稈生物炭投加量為0.6 g, pH值為6.5, 吸附20 min能有效去除水中的殺撲磷。結果表明, 玉米秸稈生物炭對水中殺撲磷農藥具有較好的去除效果, 去除率達91%。

  關鍵詞: 玉米秸稈; 秸稈生物質炭; 殺撲磷; 去除效果; 氣相色譜;

  Abstract: The adsorption of methidathion on the maize straw-biochar adsorbent was studied. Effect of absorbing time, pH and adsorbent dose were investigated on removal of malathion. The experimental results showed that the target analytes can be removed, and the conditions as follows:sample solution volume was 20 m L, the adsorbent dosage was 0.6 g, the pH of water sample was adjusted 6.5, adsorption equilibrium time was 20 min. The results showed that maize straw biochar had good removal effect on methidathion in water sample, and the removal rate was 91%.

  Keyword: maize straw; straw-biochar; methidathion; removal effect; GC;

  我國是農作物種植大國, 每年農作物秸稈產量很高, 大約在7×108 t。但由于秸稈肥料化、飼料化、燃料化、基料化等綜合利用效率較低, 大部分農作物秸稈被棄置或者進行焚燒。秸稈長期就地焚燒, 燃燒后產生的草木灰會破壞耕地的土壤營養成分結構, 從而導致土壤抗旱抗凍能力大大減弱。大面積焚燒產生的氣體及粉塵也造成了環境污染, 對道路、航空安全構成了潛在危害。因此, 探索綜合利用農作物秸稈新模式, 對節約資源、農民增收、環境改善具有重要的現實意義。

  生物炭 (Biochar) 是一種化學性質相對穩定, 且表面孔隙結構多、官能團豐富、比表面積較大, 可作為土壤改良劑[1], 減施增效[2,3];也可代替活性炭對環境中獸藥殘留[4,5]、重金屬[6,7]、有機污染物[8,9]等起到較好的吸附作用, 因此研究低成本的吸附材料并廣泛地應用在環境污染治理領域具有重要意義。

  殺撲磷是一種有效的殺介殼蟲藥劑, 但由于其高毒性2015年8月22日發布第2289號公告, 自2015年10月1日起禁止殺撲磷在柑橘樹上使用, 但由于其對殺介殼蟲的特效性, 近年來仍有不合理的使用現象, 同時對環境水體造成了嚴重威脅, 引起了社會各界的廣泛關注, 因此建立準確、可靠的定性和定量分析方法非常必要[10]。

玉米秸稈生物炭對水中殺撲磷的去除分析

  目前, 農藥殘留檢測方法主要有毛細管電泳法[11]、液相色譜串聯質譜法[12]、氣相色譜法[13,14]和氣相色譜串聯質譜法[15]等, 其中GC法是應用最廣泛的一種分析方法, 試驗采用GC法結合玉米秸稈生物炭作為吸附劑的樣品前處理技術, 考查了玉米秸稈生物炭用量、樣品溶液pH值、振蕩時間對水中殺撲磷去除率的影響, 建立環境水樣中殺撲磷的去除方法, 為玉米秸稈綜合利用提供一種新途徑。

  1、 材料與方法

  1.1、 儀器與試劑

  GC-2010型氣相色譜色譜儀, 日本島津公司產品;JSM-5600LV型掃描電鏡, 日本電子光學公司產品;HR/T20MM型立式高速冷凍離心機, 湖南赫西儀器裝備有限公司產品;MTN-2800D型氮吹濃縮儀, 奧特賽恩斯產品;Vortex-Genie 2型渦旋振蕩儀, 美國Scientific Industries產品;DS113T型超聲波清洗機, 上海興全電力技術有公司產品;1086型電熱恒溫水浴鍋, 上海精密科學儀器有限公司產品。

  玉米秸稈生物炭, 沈陽隆泰生物工程有限公司提供;甲醇中殺撲磷溶液標準物質 (1 000μg/m L, (GBW (E) 083165) , 于4℃下冷藏保存。甲醇、乙腈、丙酮 (色譜純) , 阿拉丁化學試劑公司提供;硝酸 (優級純) , 國藥集團化學試劑有限公司提供。

  1.2、 氣相色譜條件

  DB-1701型彈性石英毛細管柱 (30 m×250μm×0.25μm) ;載氣:氮氣 (純度≥99.999%) ;柱溫升溫程序:由70℃保持2 min, 以15℃/min速率升至160℃, 保持1 min, 以10℃/min速率升至210℃, 保持3min, 以10℃/min速率升至270℃, 保持7 min;進樣器溫度230℃, 檢測器溫度290℃, 進樣器模式為不分流進樣, 進樣量1μL。

  殺撲磷標準溶液氣相色譜圖見圖1。

  圖1 殺撲磷標準溶液氣相色譜圖
圖1 殺撲磷標準溶液氣相色譜圖

  1.3、 試驗方法

  量取20.0 m L水樣放入50 m L的燒杯中, 調節樣品溶液pH值為6.5, 向燒杯中加入0.6 g玉米秸稈生物質炭, 搖床緩慢振蕩20 min過濾, 向濾液加入3~5 g氯化鈉, 10 m L乙腈, 渦旋2 min, 分層后取上層溶液5 m L, 在40℃下氮氣吹干, 1 m L丙酮復溶, 過0.22μm微孔濾膜, 待氣相色譜分析。

  1.4、 去除率的測定

  對比玉米秸稈炭處理樣品前后殺撲磷的質量濃度, 計算去除率。

  式中:C0———未經玉米秸稈炭處理的樣品溶液中農藥質量濃度, μg/m L;

  Ct———玉米秸稈炭處理后的樣品溶液中農藥質量濃度, μg/m L。

  1.5、 標準溶液配制

  標準儲備液:準確量取殺撲磷標準溶液10μL, 用丙酮做溶劑稀釋至100 m L, 制得100μg/L殺撲磷標準儲備液, 貯藏在-18℃以下冰箱中, 使用時稀釋配制成所需的標準工作液。

  1.6、 加標樣品的制備

  取標準儲備液100μL, 用陰性水樣品稀釋定容100 m L, 制得0.1μg/L殺撲磷加標樣品。

  2、 結果與分析

  2.1、 殺撲磷線性范圍

  分別配置質量濃度為0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0, 50.0, 100.0, 500.0, 1 000.0μg/m L殺撲磷標準溶液, 按最優儀器條件分析, 以殺撲磷的質量濃度為橫坐標、儀器響應的峰面積為縱坐標, 擬合殺撲磷質量濃度-峰面積線性曲線, 確定殺撲磷的線性范圍為10~1 000μg/m L, 線性回歸方程:Y=29 356.245 1+1 249.35X, R2為0.996 5。

  2.2、 吸附用量的選擇

  玉米秸稈生物炭的用量是決定農藥去除率的關鍵因素, 用量少不能有效去除, 用量多與樣品不易分離, 導致結果準確率下降。試驗考查了0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 g玉米秸稈生物炭對試驗結果的影響。

  吸附劑用量對殺撲磷去除率的影響見圖2。

  圖2 吸附劑用量對殺撲磷去除率的影響
圖2 吸附劑用量對殺撲磷去除率的影響

  隨著玉米秸稈炭用量的增加, 水樣中殺撲磷的濃度逐漸降低, 這是因為隨著玉米秸稈炭用量的增加, 吸附目標化合物的點位增多, 被吸附在玉米秸稈炭的殺撲磷量逐漸增多, 玉米秸稈炭最佳用量選為0.6 g。

  2.3、 pH值的選擇

  玉米秸稈在炭化過程中表面生成羥基、羧基官能團, 這些官能團受外界酸堿性不同, 而又不同程度地解離, 影響玉米秸稈炭吸附目標化合物的作用力, 因此考查樣品溶液的pH值非常必要[16,17]。因殺撲磷在弱酸或中性性條件下較為穩定, 在強酸性下不易吸附, 因此試驗考查pH值為5.5, 6.0, 6.5, 7.0, 7.5時對殺撲磷去除率的影響。

  樣品溶液pH值對殺撲磷去除率的影響見圖3。

  圖3 樣品溶液p H值對殺撲磷去除率的影響
圖3 樣品溶液p H值對殺撲磷去除率的影響

  結果表明, 樣品溶液pH值為6.5時樣品溶液中殺撲磷的去除率最大, 因此選擇樣品溶液的pH值為6.5。

  2.4、 振蕩時間的選擇

  振蕩時間決定玉米秸稈生物炭對樣品中殺撲磷作用的時間, 作用時間長, 吸附降解時間長, 去除率高, 應在達到去除水樣中殺撲磷的前提下, 選擇最短的振蕩時間, 進而提高試驗效率。取5支100 m L三角瓶, 分別加入20 m L加標樣品溶液, 調節溶液pH值為6.5, 加入0.6 g玉米秸稈生物碳質, 于室溫下振蕩5, 10, 15, 20, 25, 30 min后取出過濾。

  振蕩時間對殺撲磷去除率的影響見圖4。

  圖4 振蕩時間對殺撲磷去除率的影響
圖4 振蕩時間對殺撲磷去除率的影響

  隨著振蕩時間的增加, 玉米秸稈生物炭與水樣中殺撲磷作用時間長, 去除率逐漸增大, 當增加到20 min時, 水樣中殺撲磷去除率最大, 繼續增加振蕩時間, 殺撲磷變化不大, 因此振蕩時間選擇20 min。

  3、 結論

  在20 m L水樣中加入0.6 g玉米秸稈生物炭, 調節水樣pH值為6.5, 緩慢振蕩20 min, 樣品經乙腈提取, 測定殺撲磷的去除率為91%。玉米秸稈生物炭對水中殺撲磷具有良好的去除率, 為秸稈生物質炭去除環境水中有機污染物提供了依據。

  參考文獻

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    高玉玲,梁婷,郭永霞.玉米秸稈生物炭對殺撲磷吸附性能研究[J].農產品加工,2019(12):22-24.
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